Titoli
l'efficienza e la gestione della qualità

metodi speciali di analisi. applicazione 1.

Esistono molte pubblicazioni sull'analisi degli alimenti e alcune forniscono informazioni dettagliate sui metodi che possono essere applicati nei dolciumi. Tutti i produttori di cioccolato e pasticceria dovrebbero avere familiarità con organizzazioni come l'Ufficio internazionale del cacao e del cioccolato (IOCC), 172, Avenue de Cortenbergh, 1040 Bruxelles, Belgio e l'Associazione internazionale dei produttori di confetteria (ISCMA), 194, rue de Rivoli, 75001 Parigi, Francia. Entrambe queste organizzazioni raccogliere tutti i suoi membri ogni cinque anni, e monitorare tutti gli aspetti del settore.
IOCC pubblica metodi di analisi "ufficiali" che vengono regolarmente aggiornati e accettati come standard nel mondo. Sono anche pubblicati bollettini periodici che descrivono le attività di queste organizzazioni.
Le tecniche analitiche specifiche del settore sono descritte nelle brochure dei produttori. Le riviste di settore contengono spesso articoli sull'applicazione di queste tecniche e il significato dei risultati ottenuti.
Le procedure analitiche, quando necessario, sono state menzionate nei capitoli precedenti. Alcuni dei metodi indicati di seguito sono tratti dalla seconda edizione di questo libro e completati, dove si è rivelato necessario, con materiali corrispondenti al livello moderno.
              La dimensione delle particelle
La dimensione delle particelle di cacao, cioccolato e dolciumi - questa è una caratteristica molto importante. E 'importante per la percezione sensoriale, e per processi industriali.
La morbidezza della sensazione di cioccolato al palato è associata all'assenza di grandi particelle di zucchero e cacao. Allo stesso modo nel caso del rossetto. Nella polvere di cacao, la dimensione delle particelle determina le proprietà della loro sospensione in un liquido, ad esempio nel latte e nell'acqua. La distribuzione delle dimensioni delle particelle (ovvero la proporzione di particelle di dimensioni diverse) è importante da un punto di vista economico.
Nel cioccolato, l'uso del burro di cacao per ottenere una determinata fluidità è associato alla proporzione di particelle molto piccole. A causa della maggiore superficie totale, richiedono più burro di cacao per la loro "bagnatura".
            particelle Differenze
Le particelle in vari prodotti di cioccolato e altri prodotti dolciari differiscono in modo significativo per aspetto, forma e dimensioni.
Una volta esaminato al microscopio, si può notare che, nel liquore di cacao, le particelle hanno una forma irregolare, ma non hanno spigoli vivi e si differenziano per colore da marrone chiaro trasparente a marrone rossastro e marrone scuro opaco.
Nel cioccolato fondente, le particelle di cacao sono simili, ma meno evidenti a causa della presenza di zucchero. I cristalli di zucchero sono facilmente visibili in quanto i piatti leggeri sono di solito di forma irregolare, poiché vengono schiacciati durante la macinazione.
Il cioccolato al latte contiene particelle di cacao, cristalli di zucchero e solidi del latte, ma se il cioccolato al latte è fatto con le briciole, è visibile solo un tipo di particelle. Si tratta di aggregati di solidi del latte, zucchero e cacao grattugiato, che si sono formati durante il processo di sbriciolamento durante la cristallizzazione finale e l'essiccazione. Questi conglomerati vengono distrutti nel processo di macinazione fine, ma non divisi nelle loro particelle costituenti.
Questi aggregati hanno un colore marrone chiaro e in alcuni di essi è possibile vedere i cristalli di zucchero e le particelle di cacao combinati.
Nella produzione di trucioli di latte, è importante assicurarsi che i cristalli di zucchero formati durante lo stadio di cristallizzazione siano piccoli e, una volta esaminati al microscopio, gli aggregati vengono separati con una soluzione chimica fissa in modo che i cristalli di zucchero possano essere misurati indipendentemente. Nel cioccolato al latte, a base di scaglie di latte, le particelle di latte in polvere sono chiaramente visibili come macchie gialle separate di forma irregolare.
Nel fondente, solo i cristalli di zucchero sono particelle visibili, e poiché la maggior parte di essi è cresciuta senza sciroppo, hanno una forma cubica e al microscopio hanno una forma molto regolare.
C'è una differenza tra rossetto di base appena fatto e rossetto che è stato ri-fuso e fuso in amido da modellare. Nel rossetto rifuso, alcuni dei cristalli sono grandi a causa della crescita negli stadi di fusione e fusione, mentre il resto dei cristalli è piccolo, come nel "rossetto di base". Il "rossetto di base" può anche contenere cristalli di grandi dimensioni a causa della scarsa montatura e del raffreddamento durante la produzione, e questo è discusso nella sezione "Produzione di rossetti". La distribuzione dimensionale dei cristalli di zucchero nel rossetto influenza fortemente la sensazione di omogeneità in bocca.
Le dimensioni approssimate di particelle che possono essere in questi prodotti sono date in etichetta. P1. I valori indicati sono "media per particelle grandi".
Prodotto di base Il prodotto finito La dimensione delle particelle, micron
cacao grattugiato
La dimensione delle particelle di cacao Produzione di cacao o cioccolato superfino 100
Cacao in polvere per fare bevande 200
temnы cioccolato
La dimensione delle particelle di cacao Cioccolato di alta qualità per consumo diretto o smalto di alta qualità di 30-50
Cioccolato per la qualità media dello smalto di 75-100
Le dimensioni dei cristalli di zucchero Cioccolato di alta qualità per consumo diretto o smalto di alta qualità di 25-35
Cioccolato per la qualità media dello smalto 50
cioccolata al latte
unità briciole Dimensione Cioccolato di alta qualità per il consumo diretto. 35
Cioccolato per la qualità media dello smalto 50
fondente
"Rossetto di base" della vettura di 10-15
Rossetto cast (assortiti) di 25-30
Dovrebbe essere chiaro che questi dati non possono essere confrontati con le letture di un micrometro (vedi sotto).
            Metodi per la determinazione
Metodi per la determinazione delle dimensioni delle particelle possono essere suddivisi nei seguenti gruppi:
  1. Utilizzando un micrometro, e le modifiche.
  2. Microscopico, inclusa la scansione del computer.
  3. analisi bagnato setaccio, acqua o olio solvente.
  4. Precipitazione.
  5. conteggio elettronico, utilizzando un contatore Coulter e laser.
                                                      MIKROMETR
Per molti anni, il micrometro standard è stato usato più di qualsiasi altro dispositivo per determinare la dimensione delle particelle di pasta di cioccolato dopo una macchina a rotazione.
Il metodo utilizza una piccola quantità di pasta finita, mescolata con una quantità uguale di olio liquido. Una goccia della miscela viene posizionata sul calibro inferiore.zione di superficie microfono, spugne mettere insieme utilizzando una manopola a molla fino a quando il movimento si arresta. Avanti, leggere la testimonianza di una scala micrometrica.
Il numero risultante non è la dimensione delle particelle e non tiene conto della loro forma. È molto probabile che singoli cristalli di zucchero grandi collassino durante questa misurazione. Il risultato ottenuto nelle mani di uno specialista qualificato è indicativo, ma in realtà rappresenta lo spessore di uno strato di particelle compresse tra le ganasce micrometriche con una forza standard. La debolezza di questo metodo sta nel fatto che il risultato è influenzato dalla varietà di micrometri, dalle differenze individuali tra le persone che li usano, dalla dimensione del campione e dal fatto che il metodo non fornisce informazioni accurate sulle dimensioni effettive delle particelle o sulle dimensioni delle particelle di varie dimensioni.
Il successo degli ultimi anni è la creazione di un micrometro elettronico in cui le spugne sono più grandi nell'area e si spostano con una certa pressione esatta. Il dispositivo fornisce letture digitali, ma il numero risultante ha lo stesso significato. Le caratteristiche del metodo micrometrico come mezzo per controllare il processo di macinazione richiedevano ricerche per migliorare i risultati.
                                                        MetriScope
Questo dispositivo è stato creato presso 1958 nei laboratori di ricerca di Lockwood of Cadbury ed è il dispositivo meccanico originale per misurare l'efficacia della macinatura del cioccolato o del cacao. Il metodo è in realtà un metodo micrometrico migliorato e un campione molto più ampio viene utilizzato per le misurazioni. Ulteriori informazioni su questo strumento possono essere ottenute dalla Confectionery Division Research Laboratories, Cadbury / Schweppes Ltd., Boumville, Birmingham, Inghilterra.
Il principio del metodo si basa sul fatto che un film di cioccolato o sospensioni, la cui dimensione delle particelle deve essere misurata, mantiene un "cono" di acciaio conico nel nido.
"Cork" e il nido hanno uno smusso esattamente da uno a dieci. Un film di particelle di zucchero e cacao nel gap solleva il sughero ad un'altezza di venti volte lo spessore del film a causa della smussatura. La parte sporgente del tubo viene misurata accuratamente con un micrometro e questo valore può essere associato alla dimensione media di particelle grandi di cioccolato o sospensione.
Metriscope funziona automaticamente e offre numerose ripetizioni in breve tempo. Il dispositivo utilizza 28,4 g di campione disperso in 142 g di burro di cacao lecitinato, che fornisce un risultato molto più significativo di quello ottenuto con un campione molto piccolo utilizzato per la misurazione micrometrica.
Fig. P1 è una rappresentazione schematica del campione e la presa, e Fig. P2 e PZ mostra come la macchina funziona a diversi stabilimenti.
25.1
25.2                                                              Fig. PNNUMX- Metriscope - Vista frontale
25.3                                                                     Fig. PP. MetriScope - Vista posteriore
             Metodo per la determinazione
materiali rilevabili. Pasta dopo macinazione fine, il cioccolato dopo che la macchina concaggio, sospensione cioccolato pronto.
Attrezzatura necessaria Metstsore, mixer elettrico a vibrazione, misura 5 once liquide (0,15 l) per burro di cacao, erogatore per 1 oncia (28,35 g) (per pasta dopo macinazione), recipiente in acciaio inossidabile con una capacità di circa 10 once liquide (0,3 l), spatola, forno sostenere 45 ° C.
la dispersione di olio di cacao. Questo burro di cacao in cui sciolto 0,25% lecitina di soia.
Preparazione dei campioni per i test. Un'oncia di pasta frantumata viene misurata usando un "dispenser", il cilindro di cioccolato viene posto su un disco perforato di un miscelatore vibrante (Vigo-tikheg) e miscelato in 1 min. con 5 once liquide (150 ml) di burro di cacao contenente 0,25% lecitina. Dopodiché, il campione è pronto per misurazioni immediate.
Altri materiali sono scansionati in piccole tazze sono pesati, mescolato con una piccola porzione di 5 once (150 ml) burro di cacao con una spatola e poi trasferito in un contenitore di acciaio inox per la miscelazione.
lavorare con MetriScope. Il riscaldatore viene acceso per 2 ore prima dell'uso per garantire che l'apparecchio funzioni con burro di cacao liquido. L'intervallo della temperatura operativa va da 40 a 45 ° C, la temperatura può essere mantenuta automaticamente. Quando è necessario eseguire misurazioni con
Boro, accendere il motore, il burro di cacao passa attraverso un setaccio da una rete metallica in un bunker, la maniglia viene spostata nella posizione "Test" e l'olio inizia a riempire la rientranza interna. L'eventuale eccesso di olio che penetra nella cavità interna fluisce nell'incavo esterno, dal quale entra nel serbatoio di stoccaggio sul fondo del dispositivo.
Da questo momento in poi, il dispositivo funziona in modo completamente automatico, il tappo si alza e si abbassa in modo che una certa quantità di burro di cacao rimanga tra le superfici del sughero e del nido. La barra verticale viene rilasciata e la lettura sul quadrante indica lo spessore del film. Questa operazione viene ripetuta ogni 20 e, dopo i cicli completi 3-4, la rientranza interna deve essere vuota. Per il burro di cacao, la lettura sulla scala deve essere 25 o inferiore, e quando questo valore viene raggiunto, la sospensione di prova viene alimentata attraverso un setaccio da una rete metallica. Quando il pozzetto interno è pieno, la manopola di controllo viene ruotata su "Waste" ("Reset") e il resto del campione entra nel serbatoio di stoccaggio. La prima lettura sul quadrante viene scartata e la media delle tre misurazioni successive viene registrata come risultato della misurazione dello strumento. Le misurazioni sono effettuate in decine di micron.
calibrazione dello strumento. Per garantire che tutti i dispositivi forniscano le stesse letture nell'intervallo di lavoro (30-150), il cioccolato standard proviene dal laboratorio centrale con un valore noto in termini di metriscope. Il cioccolato standard è fatto, come menzionato sopra, e la scala del dispositivo è impostata sulla posizione desiderata. Per fare ciò, rilasciare il bullone da dietro e spostare la scala più in alto o più in basso lungo il rack fino a raggiungere la lettura richiesta, quindi serrare il bullone. È possibile eseguire una piccola regolazione finale ruotando la scala nella parte anteriore, ma questa impostazione non deve superare la divisione 2-3. Questa operazione viene eseguita con la regolazione dello zero rimossa. Il dispositivo viene quindi avviato e l'asta deve impostare la scala su una lettura negativa vicino alle unità 10. Il regolatore dello zero viene quindi installato in posizione in modo che il prisma corregge l'anello esterno del quadrante e la vite di regolazione è impostata in modo tale che l'indicatore della scala ritorni a zero dopo ogni misurazione. L'accuratezza delle letture dello strumento viene controllata quotidianamente dal personale scientifico (metrologi) e non è richiesto un adeguamento da parte degli operai.
Una miscela standard di burro di cioccolato e cacao. Due once di cioccolato sono pesate in un bicchiere, fuse e mescolate con 0,3 l di burro di cacao, e la miscela viene versata in una bottiglia chiusa con un'etichetta. Questa miscela è conservata nello strumento, pronta per essere testata su un campione standard. Questo controllo viene eseguito agitando con attenzione il contenuto della bottiglia e versando circa 1 once liquide (30 ml) nel pozzetto interno del dispositivo.
                                                      MICROSCOPI
Nella fase iniziale del controllo della macinatura, le misurazioni dei cristalli di zucchero e delle particelle di cacao sono state eseguite utilizzando microscopi standard dotati di scale trasparenti nell'oculare e una tabella meccanica per il fissaggio del vetrino con la preparazione. Il tavolo meccanico ha permesso di esaminare metodicamente il materiale su un vetrino e le particelle sono state misurate utilizzando una scala nell'oculare.
Il metodo microscopico è stato molto noioso e ha causato affaticamento degli occhi durante lunghi periodi di lavoro, ma nonostante ciò è stato usato per molti anni. I microscopi palmari hanno sostanzialmente cambiato i microscopi a proiezione, il cui design è anche notevolmente migliorato, specialmente in termini di luminosità dell'illuminazione e dimensioni dello schermo di visualizzazione.
Il microscopio a proiezione è mostrato in fig. P4. Questo dispositivo non è disponibile ora, ma la figura illustra il principio di funzionamento che può essere applicato. L'illuminazione viene eseguita da una potente lampada allo xeno e l'immagine delle particelle viene proiettata attraverso un prisma su uno specchio, da cui viene riflesso su uno schermo da dieci pollici.
L'obiettivo primario del microscopio ha una potenza ridotta, ma con l'aiuto di una leva viene inserito un obiettivo aggiuntivo e un'immagine ingrandita appare al centro dello schermo. L'immagine fornita da questo dispositivo risulta sufficientemente luminosa che consente di effettuare misurazioni nella luce del giorno attenuata. Viene creata una griglia sullo schermo, calibrata per la misurazione di particelle semplice.
Le misurazioni al microscopio sono empiriche e il loro valore dipende in parte dal metodo esatto di preparazione del farmaco e dal metodo sistematico di misurazione delle particelle. Usando il sistema descritto, vengono misurate solo particelle grandi (10-50 μm). Questo è generalmente accettabile per il controllo delle attrezzature di macinazione e la produzione di rossetto.
25.4Fig. P.4. microscopio proiezione
 a. Look-ekrand. g. fine tuning
b. Copertura h. Lampada e condensatore
c. Obiettivo a doppia lente C. Ventilatore
d. Soggetto stolikt. m. Specchio (proiezione altalena sullo schermo)
e. condensatore   
f. Preset n. Schermo da parete
Società Elcometer Instruments Ltd., Manchester, Inghilterra
Altri metodi utilizzati per misurare le particelle molto piccole e distribuzione delle dimensioni (vedi. Sotto).
Si dice spesso che uno dei vantaggi del metodo microscopico è che le particelle sono "visibili", mentre in altri metodi non lo sono. Per molti prodotti, questo aspetto di qualità è un grande vantaggio.
tecniche di misurazione microscopiche. I seguenti sono semplici metodi pratici. I dettagli specifici possono essere modificati come convenienti per l'utente.
cacao grattugiato. Preparazione del campione Prendi un campione rappresentativo dai rulli di raffinazione e mescola bene. Nel caso del cacao grattugiato, le particelle più grandi spesso si depositano dopo l'esposizione e se le misure non vengono prese immediatamente il prodotto deve essere portato allo stato desiderato (tempra) e modellato.
Preparazione del campione microscopico. La quantità di prodotto utilizzata su un vetrino viene determinata utilizzando una lastra in acciaio inossidabile 5 x 2,5 cm e 1,2 mm. La piastra ha un foro al centro con un diametro di 3 mm.
La piastra viene posizionata su un vetrino e il foro in esso viene riempito con un prodotto solido o pastoso utilizzando una lama di bisturi. Il prodotto in eccesso viene rimosso facendo scorrere la lama sul foro. Il prodotto viene espulso con una barra metallica smussata che si adatta perfettamente al foro. Il pellet dal prodotto è posto al centro della diapositiva.
Al prodotto a terra viene aggiunta una goccia di olio liquido da una micropipetta, che indica la quantità richiesta. Un prodotto di macinazione grossolana richiede un po 'più di olio. Un vetrino viene riscaldato e l'olio e il prodotto vengono miscelati con la punta di un bisturi in modo che la miscela rimanga all'interno di una circonferenza inferiore a 2,5 cm di diametro. Una piccola quantità della miscela oleosa alla fine del bisturi è trascurata, quindi dovrebbe essere minima. Dopo averlo accuratamente miscelato in un punto con un diametro di 2,2, il vetro di copertura viene posizionato sopra e si lascia affondare sotto il proprio peso. La pressione non dovrebbe essere applicata e la quantità di olio utilizzata dovrebbe essere sufficiente per coprire il vetro di copertura senza estendersi oltre i suoi bordi.
È importante che il materiale rimanga sulla diapositiva. Le istruzioni devono essere rigorosamente seguite in modo che i preparativi abbiano una densità standard.
Misura utilizzando un microscopio di proiezione. Un vetrino è posto sul tavolo del microscopio e l'immagine è focalizzata sullo schermo. In primo luogo, il farmaco è stato studiato metodicamente per determinare l'uniformità della distribuzione delle particelle e per stimare approssimativamente la dimensione delle particelle grandi. Quindi il farmaco viene esaminato una seconda volta, la dimensione delle particelle grandi viene misurata e registrata.
Dopo aver eseguito le misurazioni 10-15, è facile determinare se i risultati sono rappresentativi della maggior parte delle particelle di grandi dimensioni sulla diapositiva. Quindi viene presa la media dei primi dieci risultati.
La dimensione delle particelle di cioccolato, la pasta dopo i rulli di affinamento e il cacao nella mollica di latte. Per determinare la dimensione delle particelle di cacao nel cioccolato fondente e al latte, in pasta dopo il raffinamento dei rulli o nella mollica di latte, è necessario preparare in modo che la densità delle particelle di cacao sui vetrini sia la stessa delle misure di cacao grattugiato. Se ciò non viene fatto, i risultati, in senso stretto, non possono essere confrontati. Per tenere conto del contenuto di cacao grattugiato nel cioccolato sarà necessario utilizzare piastre in acciaio con fori e aste più grandi.
La composizione di cioccolato e briciole varia in qualche modo, ma esempi del contenuto di liquore di cacao in essi sono riportati di seguito (in%):
cioccolato fondente per alimenti 30
cioccolato al latte per alimenti 11
pasta di latte dopo macinatura su rulli 13
mollica di latte 14
Il calcolo delle dimensioni del foro e dell'asta deve essere eseguito secondo la ricetta.
Nel caso di briciole seno quantità miglior necessaria pesata (circa mg 15) a predmetnoesteklo, allora il prodotto deve essere attenuato in modo da rendere possibile la produzione del farmaco. Questo può essere fatto utilizzando un mezzo costituito da glicole etilenico saturato con ammoniaca o dichlorohydrin.
Misurazione di particelle su un vetrino da microscopio viene eseguita la stessa procedura utilizzata per liquore di cacao.
             Cristalli zollette di zucchero e briciole
Il metodo di preparazione è simile a quello usato per misurare le particelle di cacao, tranne per il fatto che l'olio è arrossato con un colorante liposolubile. La densità dei cristalli e degli aggregati sulla diapositiva è tale che di solito non è necessario effettuare una regolazione che tenga conto del contenuto zuccherino del cioccolato.
Il primo studio del farmaco può mostrare la presenza di un piccolo numero di cristalli "sbagliati", la cui dimensione è significativamente superiore alla dimensione media dei grandi cristalli. Di solito non vengono presi in considerazione durante la misurazione.
Nel cioccolato fondente, i cristalli di zucchero hanno un contorno ben definito e sono facili da misurare, ma nel cioccolato al latte e nelle paste è necessario misurare gli aggregati di briciole macinate, che sono più difficili da distinguere. A volte durante la macinatura, alcuni cristalli di zucchero sono separati dagli aggregati e hanno dimensioni inferiori rispetto agli aggregati.
Se la produzione di mollica si verifica troppo lentamente, i cristalli di zucchero diventano troppo grandi e si formano aggregati contenenti questi grossi cristalli. Rendono difficile la macinatura e la resa è ridotta.
I cristalli di zucchero nella mollica sono misurati usando un mezzo di glicole o diclorohydrin, ma questa misurazione è richiesta raramente quando i produttori di cioccolato fanno la propria briciola, quindi devono controllare la dimensione dei cristalli di zucchero nella fase di impasto (vedi "Produzione di briciole da latte").
Nel cioccolato al latte, fatto con latte in polvere, i cristalli di zucchero sono visibili come nel cioccolato fondente. Le particelle di latte in polvere sono di colore giallo chiaro e hanno una forma irregolare.
fondente. È già stato notato che nel fondente possono esserci cristalli le cui dimensioni si estendono su due intervalli, a causa delle cattive condizioni di montatura della macchina per ottenere rossetti o fusione insufficiente. I cristalli di grandi dimensioni possono anche apparire a causa delle inclusioni di rifiuti da riutilizzare, ma ora questo è raramente fatto. L'inclusione dei rifiuti viene eseguita al meglio trasformandola in sciroppo e scolorimento (vedere "Rigenerazione").
Preparazione del farmaco Il buco nel piatto, simile a quello usato per il cacao grattugiato, è riempito di rossetto. Quindi il rossetto dal foro viene posto su un vetrino, dove viene mescolato con un mezzo di glicerina e colorato di rosso o verde. Il vetrino è quindi necessario per indagare immediatamente, non può essere riscaldato, poiché può verificarsi la formazione di una certa quantità di soluzione dai cristalli.
Un rossetto base ben preparato dovrebbe avere una distribuzione dimensionale simile alla seguente: un numero molto elevato di cristalli 10 μm e 15 μm; I cristalli 20 μm dovrebbero essere assenti. La dimensione media del cristallo dovrebbe essere 12,5 μm.
fusione cioccolato fondente Misure stampata. Questo è un compito difficile se l'ispezione di diverse aree mostra che esistono due gamme di dimensioni diverse.
Questo metodo comporta il conteggio di cristalli in grandi intervalli e dimensioni di registrazione, come mostrato in Tabella. P2. La dimensione media di "cristalli più grandi" dovrebbe quindi essere valutata come segue:
Esempio 1 28 μm
Esempio 2 20 μm
Esempio 3 40 μm
                                   Tabella P2. Rossetto caramelle getto sagomato (assortiti)
Dimensioni, mm
Meno di 20 25 30/35 40 45
esempio 1
Numero di cristalli Esempio 2
Numero di cristalli Esempio 3
Un gran numero di

Un gran numero di

XXX

хххх

XXX XXX X XXX XXX
Numero di cristalli Un gran numero di XX XXX
XXX
XXX
XXX
XXX
Esempi di 1 e 2 possono essere visualizzati come una distribuzione di dimensioni medie e nell'esempio 3, due intervalli di dimensioni chiaramente distinguibili sono chiaramente visibili, indicando metodi di fusione e fusione scadenti o un rossetto di base scadente, ma se gli esempi 1,2 e 3 si ottengono sullo stesso rossetto , la ragione per l'aspetto dei dati forniti nell'esempio 3 sembra essere un cattivo tempismo.
             metodi di screening per la determinazione della dimensione delle particelle
L'analisi del setaccio secco viene raramente utilizzata per determinare le dimensioni delle particelle, solo occasionalmente per il cacao magro in polvere e lo zucchero macinato finemente.
Per fare questo, setacci di setacci con diverse dimensioni dei fori sono sottoposti a vibrazioni automatiche, quindi il materiale raccolto su ogni setaccio e il materiale passato attraverso il setaccio più piccolo vengono pesati. In questo modo, si ottiene una comprensione della distribuzione delle dimensioni delle particelle. L'analisi a setaccio secco è più adatta per le polveri che non ostruiscono il setaccio - le polveri grasse spesso ostruiscono il setaccio.
             analisi setaccio "Wet"
Il principio del metodo consiste nel preparare una sospensione di una polvere o soluzione in un solvente e sciacquarlo (con un solvente puro) attraverso un setaccio sottile. La tecnica descritta di seguito utilizza uno schermo a filo tessuto 325, che è adatto per la maggior parte degli scopi pratici; in pratica, la rete 200 è più comunemente usata per la polvere di cacao [dimensione dell'apertura del Regno Unito: maglia 200 - 0,0030 pollici (75 μm); Maglia 325 - 0,0018 pollici (45 μm)].
Ora ci sono setaccio a maglia fine, e può essere misurata con una dimensione delle particelle fino a 8 micron.
             "Wet" analisi al setaccio (solvente)
Il setaccio è costituito da un cilindro cavo di rame stagnato con un diametro di 3 pollici e un'altezza di 2 1 / 2 pollici, a cui è attaccata una maniglia a forma di arco lungo. La base del setaccio ha una flangia ed è rivestita con rete metallica a maglia 325 standard, saldata lungo il bordo del cilindro. Un anello di metallo è saldato sul lato inferiore della rete per proteggere il setaccio quando viene collocato sul banco di laboratorio.
25 g[1] Il cacao viene posto in un setaccio e lentamente abbassato in un recipiente contenente etere di petrolio alla temperatura di 60-90 ° C. Durante il test, il setaccio viene ruotato, mantenendo la mesh con un angolo di 30 ° verso l'orizzonte. Quando il setaccio viene riempito meno di un quarto, viene leggermente sollevato in modo che circa la metà della rete sia al di sotto della superficie dell'etere di petrolio nella nave. Quando il volume nel setaccio viene ridotto in modo significativo, il setaccio viene abbassato fino a quando non si riempie di nuovo meno di un quarto e la soluzione viene lasciata scaricare. Il processo continua per tutto il tempo necessario, di solito intorno ai minuti 5, senza smettere di ruotare delicatamente il setaccio. Dopo questo tempo, il residuo nel setaccio apparirà notevolmente più grande del cacao originale.
Poi il setaccio viene trasferito in un altro recipiente contenente etere di petrolio puro. Cocoa, attacca al lato del setaccio, lavato con la bottiglia di lavaggio con etere di petrolio. Sieve immerso più volte in etere, quindi sollevata e lasciata defluire. Dopo questo screening è completata.
Il setaccio viene essiccato in forno 10 min. Le code di cacao vengono trasferite in una tazza a quadretti con una piccola spazzola, pesate e calcolate in percentuale.
Nel metodo descritto di seguito, come essiccatori possono essere utilizzati essiccatori con un diametro interno di circa 20 cm con coperture ben levigate.
Dopo una serie di definizioni, lo schermo mostrerà un numero notevole di fori intasati. Si lava in un grande becher con uno strato di soluzione di Schium bollente di idrossido di sodio con uno spessore di circa 12,5 mm. Il setaccio viene bollito per circa 2 min, dopo di che i buchi devono essere liberi, e viene immediatamente lavato a fondo con acqua, poi con alcool e asciugato in un armadio di essiccazione.
            analisi setaccio "Wet" (con acqua)
In questo metodo 200 maglia residuo setaccio è stato determinato come descritto di seguito. Descrizione completa è dato in [11].
La tecnica Pesare circa 5 g di cacao in polvere in un becher 400-ml con una precisione di mg 10. Aggiungere 20 ml di acqua distillata e mescolare accuratamente con una bacchetta di vetro fino a quando i grumi scompaiono completamente. Quindi aggiungere 280 ml di acqua distillata calda (75 ± 5 ° C) e mescolare energicamente 2 minuti con un agitatore meccanico in modo che non si formino imbuti (a una velocità di circa 300 rpm). Passare la sospensione attraverso uno schermo a maglie 200 e contemporaneamente ruotare lo schermo su un piano orizzontale.
Risciacquare il becher e il setaccio con acqua distillata calda (75 ± 5 ° C). Se il liquame non passa uniformemente attraverso il setaccio, toccalo leggermente. Attaccare l'imbuto Buchner (diametro circa 7 cm) al matraccio di aspirazione 500-ml.
Il filtro in fibra di vetro, pre-essiccato per 30 min a 103-105 ° C, si raffredda e pesa immediatamente con il mg 1 più vicino. Quindi inumidire il filtro con acqua e premere con decisione contro la base perforata dell'imbuto Buchner. Lavare il residuo dal setaccio sul filtro e accendere l'aspirapolvere. Prima sciacquare la parte superiore del setaccio e poi il fondo. Risciacquare il filtro usando circa 15 ml di acetone e asciugare il min 60 a 103-05 ° C. Raffreddare e pesare immediatamente il filtro con i sedimenti sul mg 1 più vicino.
Calcolare la percentuale di fanghi come un "setaccio con maglie code 200."
metodo mikroproseivaniya. Abbiamo già accennato mikroproseivanie ad una granulometria di micron 8-10.
[13] ha mostrato che è necessaria una vibrazione a setaccio regolabile per ottenere risultati soddisfacenti. Per informazioni su minori
particelle (4 micron o meno) utilizzando un microscopio elettronico, e la [17] divulga un metodo che utilizza un sistema di sputtering per ottenere una distribuzione uniforme su un campione microscopico.
             metodo di sedimentazione
Per informazioni sulla distribuzione delle dimensioni delle particelle, ci sono molti metodi basati su piedi. Se la polvere viene sospeso in acqua o altro liquido, la velocità con cui le particelle si depositano dipende dalla dimensione delle particelle e la densità del liquido.
Quando si deposita la parte di sospensione del campione può essere separato dopo un po 'e pesato. Può anche essere usato il metodo volumetrico - misurando il volume di sedimento dopo un tempo specificato.
La dotazione standard per la misurazione con sedimentazione è la pipetta Andreasena. Nella prima edizione di questo libro, è stato descritto un metodo per determinare il grado di macinazione della polvere di cacao sulla sedimentazione delle particelle sul fondo. Questo metodo è stato utilizzato per molti anni per determinare l'intervallo di granulometria scelto nel cioccolato al latte. Di seguito è descritto un utile metodo di precipitazione dell'acqua per la ricerca sul cacao in polvere. Il cacao contenente particelle di lolla e germe rapidamente forma precipitazioni. Nelle bevande al cioccolato questo è indesiderabile.
prova Imgoffa. Tubo Imgoffa progettato per monitorare il controllo degli effluenti e sedimenti, ma per controllare la precipitazione del cacao si restringeva oltre ad essere in grado di ricevere indicazioni per 0,05 ml (Fig. P5).
25.5
La polvere controllata deve essere priva di fiocchi pressati che possono apparire durante l'imballaggio e il trasporto, la polvere viene fatta passare attraverso un setaccio a maglie 100 per rimuoverli. Pesare il cacao 2,5 g e trasferirlo in un becher con un volume di 1 l. Risciacquare il cilindro 500-ml con acqua distillata calda. Quindi riempire il cilindro con il marchio 500 ml con acqua distillata calda. Lasciare raffreddare l'acqua nel cilindro a 82 ° C.
Mentre l'acqua si sta raffreddando, riempire la provetta di Imhoff sul segno 500 ml con acqua distillata calda (82 ° C).
Fai una pasta di cacao liquida con una piccola quantità d'acqua a una temperatura di 82 ° C da un cilindro graduato, ruotando il vetro per dare il movimento dell'acqua intorno alla circonferenza. Aggiungere lentamente circa 200 ml di acqua, ruotando il contenuto. Aggiungere l'acqua rimanente da 500 ml a 82 ° C, senza ruotare il contenuto.
Mescolare la miscela con un agitatore elettrico esattamente 30 con, e durante questo tempo drenare completamente la provetta Imgoff, capovolgendola e picchiettando sull'estremità conica per rimuovere l'eventuale acqua residua.
Posizionare il tubo in un rack Imgoffa e trasferire immediatamente la sospensione di cacao in un tubo e lasciate riposare esattamente 5 minuti.
La deposizione può essere osservata posizionando una debole fonte di luce sul lato della provetta Imgoff. Per rendere più semplice la misurazione della quantità di sedimento, è possibile utilizzare una lente d'ingrandimento.
La linea del sedimento deve essere ben delineata, ma se è irregolare o obliqua, il test viene ripetuto.
Un buon cacao, adatto per fare bevande, dovrebbe dare meno 0,25 ml di sedimento quando misurato con questo metodo.
Metodi basati su precipitazioni, sono empirici, e alcuni di loro sono molto lunghi. Inoltre, non dicono nulla circa la forma delle particelle.
             Determinazione della distribuzione granulometrica laser
Questo metodo è stato utilizzato con successo per determinare la dimensione e la distribuzione delle particelle in paste cioccolato e polveri.
Principio di funzionamento Un raggio laser a bassa potenza illumina una cella contenente una sospensione di particelle che può essere dispersa in vari fluidi organici o acquosi in celle di piccolo o grande volume. La luce viene resa diffusa e focalizzata utilizzando un sistema ottico di raccolta su un rilevatore di anelli a più elementi. La posizione dell'anello del rilevatore è selezionata per ciascuna distribuzione e misura delle dimensioni delle particelle.
Il grado di diffusione della luce dipende dalla dimensione delle particelle: più piccole sono le particelle, più ampio è l'angolo di diffusione. Il rilevatore funziona in modo continuo, il segnale di uscita viene amplificato, il controllo viene eseguito utilizzando un microprocessore.
I risultati della determinazione della distribuzione delle dimensioni delle particelle sotto forma di tabella e di un istogramma vengono visualizzati sul display del dispositivo e possono essere inviati a una stampante. Il principio di funzionamento del rivelatore è mostrato schematicamente in Fig. P6 e P7.
25.7
Fig. Principio P6- di dispersione di diffrazione. La società Malvern Instruments Ltd., Malvern, Inghilterra
25.6Fig. A.7. Rilevatore 3600E. L'intensità su ciascun rivelatore è la somma delle intensità di tutte le particelle di una determinata dimensione. Malvern Instruments Ltd., Molvern, AngLeah
           Contatore Coulter
Questo è un metodo sviluppato alla fine degli anni '1950 e viene utilizzato per determinare la distribuzione delle dimensioni delle particelle. Lo strumento, noto come Coulter Countei <©), è stato utilizzato per la prima volta per contare le cellule del sangue, ma in seguito è stato utilizzato per una vasta gamma di materiali particolati come polveri, paste, sospensioni ed emulsioni.
In questo metodo, una sospensione delle particelle studiate viene preparata in una soluzione di elettrolita adatta e fatta passare attraverso un'apertura stretta in cui vi è un elettrodo su ciascun lato. Quando una particella passa attraverso un orifizio, sposta un volume di soluzione elettrolitica pari al suo volume, modificando l'impedenza (impedenza elettrica) tra i due elettrodi per un breve periodo e modulando la corrente di flusso (simile a cambiare la resistenza) e formando un impulso. L'ampiezza dell'impulso è quasi proporzionale al volume della particella. Una serie di impulsi derivanti dal passaggio di un flusso di particelle viene amplificata da un circuito elettronico e viene ridimensionata, consentendo di contare le particelle e / o di determinare il volume (massa) di particelle o serie di particelle tra dimensioni note.
Per il cioccolato è necessaria una soluzione elettrolitica speciale. Si dimostra che il più appropriato è etile 5% (in peso. / Vol.) Soluzione di tiocianato di ammonio in alcool tecnico o isopropile, le particelle sono disperse nella soluzione frazionata cioccolato (alcool-solubile) lecitina o «Span 80» (oleato di sorbitano, Honeywill Atlas). Per l'analisi del cioccolato fondente, la soluzione elettrolitica è pre-saturata con saccarosio e, per l'analisi del cioccolato al latte, l'elettrolita viene saturato con solidi non grassi di cioccolato al latte. Con queste soluzioni elettrolitiche e varie aperture sono stati ottenuti distribuzione granulometrica nel cioccolato, cacao e pasta di cacao in numero ed il peso (massa o volume) in percentuale all'importo 0,5 micron. È possibile analizzare il cioccolato ottenuto utilizzando diversi processi e determinare il rapporto tra particelle piccole e grandi. Ci non dovrebbe descrivere il lavoro dei vari modelli di dispositivi e metodi utilizzati, come sono descritti in dettaglio in altri luoghi, ma la tecnologia sarà interessante per conoscere la distribuzione delle dimensioni delle particelle delle varietà popolari di cioccolato al latte, definiti da un Coulter Counter (Fig. P8 e P9).
            Determinazione del grasso nel cioccolato e cacao prodotti
I metodi analitici descritti in libri di testo in dettaglio come segue:
  • estrazione continua con etere di petrolio in un estrattore Soxhlet e estrattore Bolton; •
  • Metodo di Werner-Schmidt, che viene utilizzato quando la proteina interferisce con l'estrazione; il prodotto viene riscaldato con acido cloridrico (cloridrico) prima dell'estrazione;
  • metodi Mozhonier e Rose-Gottlieb (il prodotto è trattato con idrossido di ammonio e alcool per sciogliere la proteina, adatto per prodotti caseari e caramello);
25.8Fig. P8. La distribuzione granulometrica, varietà popolari di cioccolato, il differenziale e volume totale (di massa o peso). La percentuale dipende dalla dimensione (m) Firma Coulter Electronics Ltd., Luton, Inghilterra.
25.9Fig. La distribuzione granulometrica P9- varietà popolari di cioccolato, la dimensione differenziale ed il numero totale di eccesso dimensione relativa (micron). società Coulter
Electronics Ltd., Luton, in Inghilterra.
Metodo Gerber (metodo volumetrico utilizzato per il monitoraggio del latte, il prodotto viene trattato con acido solforico e quindi centrifugato).
             Express - metodi che utilizzano l'estrazione di tricloroetilene
Questi sono metodi semplici, veloci ed economici che possono essere utilizzati con il monitoraggio di routine.
preparazione del campione. Se possibile, campioni di cioccolato e liquore di cacao dovrebbero essere omogeneizzati e modellati di conseguenza. un'altra ebollizione
per ottenere un campione omogeneo - strofinare finemente un campione ampio e mescolare.
Ad eccezione di quanto indicato di seguito, 10 g viene utilizzato per le misurazioni. I campioni contenenti una grande quantità di lolla, ad esempio fagioli interi e prodotti di tendenza, devono essere analizzati con il metodo Soxhlet, poiché l'estrazione completa non è ottenuta nel metodo espresso.
I gusci pelati del cacao sono prodotti di tendenza: utilizzare il metodo Soxhlet.
Liquore di cacao. Prendere 5 g scaglie sottili di misura. Se la pesatura avviene allo stato fluido, mescolare bene.
Cioccolato. Prendi 10 G. Strofina finemente. Se la pesatura si verifica in uno stato fluido, miscelare bene.
torta di cacao. Prendere 10 è stato macinato fino a quando ancora non passare attraverso un 30 maglia dello schermo.
Cacao in polvere. Prendere 10 di campione Mix.
Briciole di latte Prendi 10 d. Grind e setaccia come nel caso della torta al cacao. Il controllo periodico deve essere effettuato con il metodo Soxhlet. In alcuni tipi di briciole di latte, parte del grasso può essere "bloccata" negli agglomerati di proteine ​​o zucchero.
pesatura dei campioni. Campioni 5 o 10 g, a seconda delle condizioni di determinazione, pesati in coppe metalliche equilibrate. La precisione di ± 0,01 g è sufficiente quando si pesa 10 g, ma quando si pesa 5 è richiesta una precisione di ± 0,005. Il campione ponderato viene posizionato con cura in una bottiglia stretta con un tappo di oncia 6 cc (-180 ml), i resti del campione vengono rimossi dalle tazze di metallo picchiettandoli o usando un pennello dai capelli di un cammello. Quindi 100 ml di tricloroetilene distillato puro viene aggiunto da una pipetta automatica in cui il solvente scorre dal serbatoio. Vengono utilizzate due pipette in modo da poter essere svuotate, mentre l'altra può essere riempita in questo momento. La bottiglia è sigillata con un tappo di vetro, il suo contenuto è ben agitato e lasciato riposare per almeno 30 minuti. Durante questo periodo, i contenuti vengono periodicamente scossi.
filtraggio. La carta da filtro Whatman №5 (18,5 cm) è a pieghe, piegare sul tubo (sigillata con un tappo di gomma), uscire dalla sua "coppa", e inserirlo nella bottiglia in modo che il filtro sia al di sotto della "appendiabiti"
(Fig. П10). La carta da filtro tende a raddrizzarsi e quindi facilmente tenuta in posizione. Il tappo è di nuovo chiuso.
Dieci minuti di solito è sufficiente per dare una sufficiente quantità di percolato accumulata filtrando nella "coppa".
25.10
Introduzione pipetta. Venti millilitri vengono pipettati da una tazza di filtro in una beuta a collo largo 100-ml ponderata. Risciacquare la pipetta con una piccola quantità di filtrato.
Con il controllo corrente, quando viene esaminato un numero elevato di campioni, è possibile evitare il risciacquo dopo la prima volta. Le pipette 20-ml devono essere calibrate usando pipette 100-ml automatiche per ottenere esattamente un quinto del volume.
Nota: utilizzare sempre le pipette "sicuri" per evitare l'inalazione di vapori tricloroetilene.
Distillazione. L'eccesso di solvente nel pallone viene rimosso per distillazione in uno speciale apparecchio contenente fiasche 8 (Fig. П11). Questa unità è composta da un condensatore raffreddato ad acqua, una piastrella e tubi di collegamento. Bisogna fare attenzione per garantire che la distillazione non vada troppo lontano, altrimenti c'è il rischio di decomposizione dei grassi. Dopo la distillazione di una grande parte del solvente, il pallone viene rimosso, l'aria calda viene alimentata all'interno per rimuovere la maggior parte delle tracce rimanenti possibile. Il matraccio viene quindi posto in un forno a 90 ° C in ore 2, dopo raffreddamento a temperatura ambiente, il pallone viene nuovamente pesato per ottenere il peso del grasso estratto.
Se è necessario eseguire un'analisi urgentemente, il solvente può essere rimosso solo soffiando aria calda, che richiede 20-30 minuti, quindi raffreddato e pesato. Si consiglia quindi di continuare lo spurgo per un breve periodo per assicurarsi che il peso sia costante.
Grasso (%) = Peso del grasso estratto x coeff. x 100 / peso del campione.
Factor. Il coefficiente tiene conto dell'aumento di volume dovuto al grasso estratto dal campione e viene calcolato dall'equazione
Grassi (%) = x (+ 4,988 0,28h) 100 / W, dove x = peso (di massa) in 20 grassi ml; W = peso (massa) del campione.
25.11
Per l'analisi corrente, le tabelle vengono solitamente preparate sulla base di questa equazione in base al peso del campione (massa) (5 o 10 g). Queste tabelle possono essere "coefficienti" o lunghi elenchi di contenuto di grasso corrispondenti al peso (massa) del grasso ottenuto da 20 ml di soluzione.
Correzione della temperatura, tenendo conto dell'espansione del solvente. Se si verifica un cambiamento notevole nella temperatura ambiente tra la misurazione del solvente e l'introduzione di una pipetta 20 ml, è necessario introdurre una correzione della temperatura per compensare l'aumento o la diminuzione del volume del solvente.
Coefficiente corretto Se un'aliquota viene misurata ad una temperatura di T ° C e la temperatura del solvente inizialmente aggiunto è T1 ° С, quindi il coefficiente vero = coefficiente + 0,0055 (ТТ1).
Rimozione dei residui di solvente. Dopo la determinazione del grasso, i residui vengono filtrati e distillati in una bottiglia di carbonato di potassio anidro.
Il solvente distillato essiccato viene filtrato e conservato in una bottiglia di giallo bicchieri (scuro). Il residuo è definito in 50 ml non deve superare 0,0010 di
Conservazione del tricloroetilene. Il tricloroetilene è soggetto a qualche distruzione con uso e distillazione ripetuti. L'aggiunta di alcol tecnico 2% (etanolo) a ciascuna nuova porzione di solvente previene questa distruzione e non influenza la definizione.
            metodi rifrattometrico
Questi metodi sono basati sulla determinazione della rifrazione burro di cacao coefficiente soluzione in solvente cloronaftalina non volatile.
La procedura consiste nel pesare 2,5 g di cacao in polvere (o liquore di cacao) in un bicchierino di vetro e aggiungere 5,0 g di solvente, cloronaphthalene. La miscela viene riscaldata a 70 ° C con agitazione e quindi filtrata. L'indice di rifrazione del filtrato viene misurato utilizzando un rifrattometro di precisione con controllo accurato della temperatura e confrontato con l'indice di rifrazione del solvente puro [11].
            Determinazione del grasso mediante risonanza magnetica nucleare
Il metodo di risonanza magnetica nucleare con bassa risoluzione (NMR) è stato sviluppato con successo negli ultimi anni. Utilizzando questo metodo, è possibile misurare il rapporto tra i solidi e i fluidi nei grassi e determinare il contenuto di grassi dei prodotti di cioccolato, noci, semi, ecc. Il metodo può essere utilizzato anche per determinare l'umidità.
Il metodo è ora ampiamente utilizzato per il controllo di qualità. Il monitoraggio (controllo) del contenuto di grasso nel cioccolato durante la produzione viene utilizzato in molte grandi fabbriche. Lavorare con il dispositivo è semplice e quindi può essere eseguito da personale non addestrato. Il metodo richiede pochissima preparazione del campione.
Il costo iniziale del dispositivo è elevato rispetto ai metodi analitici descritti sopra. Tuttavia, laddove sono richieste misurazioni frequenti, i risparmi derivanti dallo staff e dal tempo sono significativi quando si utilizza l'NMR.
Ulteriori informazioni sono disponibili presso la società di Newport Instruments Ltd., Milton Keynes, in Inghilterra.
            Determinazione della curva di raffreddamento del burro di cacao o simili grassi
Il significato del termine "curva di raffreddamento" è spiegato nel capitolo sul burro di cacao e altri grassi. Il metodo descritto di seguito richiede un controllo preciso di tutte le operazioni.
Nella maggior parte delle grandi aziende che producono grassi, questo metodo è completamente meccanizzato e vengono utilizzati numerosi dispositivi che operano in parallelo. Sono utilizzati nel controllo del prodotto e nel controllo di qualità.
In una modifica Shukoff-De Zaan utilizzato tubo con un vuoto rivestito registrazione termometro e la stampa. Guidando tubo Shukoff è mostrato in Fig. P12.
25.13

25.12Fig. P13. Apparecchio per la determinazione della curva di raffreddamento
Attrezzature per l'analisi (Fig. P13)
  1. Provetta per test: tubo 15 x cm 2,5 cm, a parete sottile, con un bordo di pyrex, corrispondente allo standard britannico WB 3218: 1960, e chiuso con un tappo, attraverso il quale termometro e agitatore. Il foro con il termometro deve essere aperto.
  2. Termometro: da un massimo di 0,5 50 ° C, con le divisioni 0,1 ° C immersione 6 cm Lunghezza cm 35 totale.
  3. Agitatore: nucleo Pyrex 4 mm di diametro con un occhiello all'estremità inferiore avente un diametro tale da essere approssimativamente a metà strada tra il bulbo del termometro e la parete del tubo quando l'agitatore è installato. L'altezza totale del miscelatore 190 mm ± 10 mm. Un inserto in vetro adatto per l'agitatore deve essere inserito nel tappo del tubo campione.
  4. Air jacket: un beaker alto 1 l, circa 190 mm di altezza e 88 mm di diametro, ponderato con pallini di piombo e dotato di un coperchio di cinque strati di cartone (feltro) ~ 6 mm. Tre strati di diametro tale da adattarsi saldamente al vetro, e due, in modo che giacciano sopra il vetro. Questi cinque strati devono essere incollati e forati per tenere saldamente il tubo al centro della camicia d'aria. Il posizionamento del gel di silice essiccato in una camicia d'aria impedisce la formazione di condensa durante le misurazioni. La camicia d'aria preparata viene immersa in un bagno d'acqua in modo che 2 cm rimanga in cima, la temperatura viene mantenuta a 17 ± 0,2 ° С e al sistema viene permesso di raggiungere l'equilibrio;
  5. tenendo il suo 30 min, prima di prendere le misure. Il bagno d'acqua è fatto di vetro o una finestra di vetro è fatto in modo da poter osservare il contenuto della provetta.
analisi
Preparazione del grasso per la semina. Sciogliere la parte rappresentativa del campione in un forno di essiccazione a 55-60 ° C e filtrare a questa temperatura con carta da filtro asciutta. Raffreddare il grasso filtrato, mescolando di tanto in tanto fino a quando la temperatura scende a 32-34 ° C, e quindi mescolare continuamente manualmente o meccanicamente fino a quando il grasso ha la consistenza della pasta. Trasferirlo immediatamente sulla nave, precedentemente portato alla temperatura di 15-22 ° e lasciarlo riposare a questa temperatura per almeno 24 ore prima di essere utilizzato come seme nella determinazione.
Determinazione della curva di raffreddamento. Trasferire il 15 ± 0,1 g del campione rappresentativo di grasso prefiltrato alla provetta, chiuderlo con un tappo e sciogliere completamente il contenuto in un bagno d'acqua separato a 50 ° С. Sostituire il tappo con un altro (con un agitatore e un termometro) e mantenere a bagnomaria a 50 ° С non meno di 15 minuti, mescolando di volta in volta. Rimuovere il tubo con l'agitatore e il termometro dal bagnomaria, asciugare il tubo e tenerlo in aria. Mescolare delicatamente il campione fino a raggiungere 40 ° C, trasferire il tubo nella camicia d'aria. Bloccare il termometro in modo che la sua palla si trovi al centro del grasso e regolare il tappo in modo che possa scorrere verso l'alto il termometro e sollevato abbastanza da introdurre un seme in una fase successiva senza disturbare la posizione del termometro. Se è disponibile l'attrezzatura appropriata, l'agitatore può essere collegato in questa fase con qualsiasi dispositivo meccanico adatto, la cui velocità è impostata in base alla velocità di miscelazione richiesta.
Mescolare periodicamente il grasso fino a raggiungere 35 ° C. Da questo punto in poi, misurare e registrare la temperatura a intervalli di 1 minuti e mescolare il grasso con due movimenti delicati dell'agitatore con ogni 15 in modo da non distruggere la superficie del grasso con il cappio dell'agitatore. A 28 ° C (vedere la nota sotto), aggiungere rapidamente 0,03-0,04 ai fiocchi finemente grattugiati, che si ottengono raschiando facilmente un campione di grasso ben cristallizzato preparato come descritto nella procedura 1. Continua a registrare la temperatura e mescola alla stessa velocità di prima, ma fissa anche la temperatura alla quale appaiono i primi chiari segni di cristallizzazione. Infine, interrompere l'agitazione immediatamente dopo che l'aumento della temperatura entro un minuto ha superato il suo massimo, ma continuare a registrare la temperatura fino a ottenere cinque risultati consecutivi identici. Applicare una curva tempo / temperatura alla carta millimetrata, lasciando da parte il tempo lungo l'asse orizzontale e la temperatura lungo la verticale. Almeno due misurazioni devono essere effettuate su ciascun campione.
Nota. Se il grasso in esame ha proprietà di solidificazione molto diverse da quelle del burro di cacao, potrebbe essere desiderabile una modifica del metodo. Quindi, se la cristallizzazione si verifica a temperature superiori a 28 ° C, il seme deve essere aggiunto a 2-3 ° C sopra la temperatura di cristallizzazione; inoltre, la temperatura alla quale periodicamente l'agitazione e la lettura iniziano periodicamente può richiedere modifiche.
            Il punto di fusione grassi
I metodi per determinare il punto di fusione sono numerosi e vari. I risultati ottenuti dipendono dall'aderenza esatta alle istruzioni della metodologia utilizzata. In vari paesi esistono tecniche standard riconosciute, ad esempio il punto di fusione Wylie negli Stati Uniti. Quando è richiesto il confronto, è sempre necessario specificare il metodo utilizzato.
Il metodo capillare descritto di seguito è molto diffuso. La preparazione del campione è molto importante per ottenere il grasso in uno stato stabile prima di determinare il punto di fusione.
            Determinazione del punto di fusione, la forza e la trasparenza (haze)
Preparazione del campione Trasferire 30-50 g di un campione rappresentativo di grasso in un becher piccolo, pulito e asciutto. Sciogliere il grasso riscaldandolo in forno a 55-60 ° C. Filtrare il grasso attraverso la carta di cotone asciutta No. 41, mantenendo la temperatura durante il filtraggio di 55-60 ° C. Raffreddare il grasso, mescolando di tanto in tanto, fino a quando la temperatura è uguale a 32-34 ° C, e quindi mescolare continuamente fino a quando compaiono i primi segni di torbidità. Quando viene raggiunta una consistenza pastosa, trasferire rapidamente il grasso in una forma precedentemente regolata su 15-22 ° C. Prima della misurazione, immergere il grasso a 15-22 ° C per almeno un giorno.
Anal.
Macchine e accessori. Vetro 400 ml. divisioni termometro per 0,1 ° C (calibrato su un termometro standard). diametro interno la lunghezza del tubo capillare 5-6 cm 1,1-1,3 mm ed esterno - 1,4-1,7 mm, acido cromico risciacquato con acqua distillata e poi asciugato. agitatore meccanico. Vata. Anelli di gomma.
Condurre analisi. Tira un po 'di cotone tra il pollice e l'indice e inseriscilo nel capillare. Spingerlo all'interno con un pezzo di filo fino a quando non si trova a una distanza 2 cm dalla fine. Stringerlo leggermente in questa posizione e contemporaneamente premere un pezzo di filo sull'altro lato. Il tappo di cotone serve a mantenere il grasso (dopo che è "gonfiato") sotto il livello del bagno d'acqua in modo che il punto di trasparenza possa essere determinato sullo stesso campione.
Premere il capillare (fine con cotone) nel grasso per ottenere un cappuccio di 1 grasso di lunghezza nel capillare. Attaccare il capillare al termometro con due piccoli anelli di gomma in modo che il tubo di grasso sia allineato con il bulbo del termometro.
In un becher, versare precedentemente bollita e raffreddata acqua distillata ad una profondità di almeno 6 cm e tenere il termometro nel centro del vetro in modo che l'estremità inferiore del capillare era 4 cm sotto la superficie
acqua. Installare un agitatore meccanico e riscaldare l'acqua in modo da ottenere una velocità di riscaldamento di circa 0,5 ° C al minuto quando si avvicina il punto di snervamento, ossia circa 5 ° al punto di snervamento. Determinare e registrare:
  1. Il punto in cui la osservata rammollimento = punto di fusione.
  2. Il punto in cui il grasso inizia a salire attraverso il capillare = punto di fluidità.
  3. Il punto in cui il grasso viene reso trasparente = il punto di trasparenza (nuvola).
            Rammollimento grassi point
Barnikota Method (Varnicoat) *
principio. Una tecnica basata sul metodo ad anello e a sfera utilizzato per controllare il bitume consiste nel determinare la temperatura alla quale la sfera d'acciaio 3-mm penetra nella metà della colonna di grasso, la cui temperatura viene aumentata ad una velocità di 0,5 ° C al minuto.
Strumenti e attrezzature. Vetro - 2 l, basso e largo. Una lastra di metallo con un taglio circolare corrispondente alla parte superiore del vetro, un foro al centro per il termometro e una fila di fori simmetricamente perforati in cui tubi di grasso pendono sui bordi. Viene forato un foro speciale per l'albero dell'agitatore meccanico. Provette con bordi (ugelli) - parete sottile, 5 cm di lunghezza, con diametro esterno 1 cm, sfere in acciaio 3 mm (0,1 pollici) (cuscinetto). Termometro di titolazione standard. Mercury. Agitatore meccanico
[1] Apalyst, 69, 176. - Nota. autore
Apparecchi di assemblaggio. Posizionare il becher su una rete metallica su un treppiede, riempirlo con acqua distillata a una temperatura di 20 ° C e posizionare il termometro, la piastra e l'agitatore in posizione (vedere la figura П14). 
25.14Fig. P14. apparecchio Barnikota
Condurre analisi. Mettere 0,5 ml di mercurio in una lunghezza del tubo 5 cm e diametro 1 cm, raffreddare il tubo con contenuto di 5 min in ghiaccio tritato e acqua, versare 1 ml di grasso fuso nel mercurio, lasciare il tubo in 15 min con acqua.
Allo stesso tempo è possibile effettuare diverse determinazioni, cioè tante quante le provette possono essere collocate nel cappuccio dell'apparecchio. Posizionare una sfera 3 mm dal cuscinetto in ciascun tubo nella scanalatura sulla superficie del grasso che si forma quando il grasso si raffredda. Posizionare i tubi negli orifizi della piastra e regolare l'altezza della lampadina del termometro in modo che sia a filo con le colonne di grasso in ciascun tubo. Inizia la determinazione con la temperatura del bagno 20 ° С. Mantenere questa temperatura 15 min. (Il tempo è ridotto a 15 min rispetto all'originale 30 min.) Quindi aumentare la temperatura del bagno ad una velocità di 0,5 ° C al minuto, mescolando energicamente. Registra la temperatura alla quale la sfera d'acciaio è caduta a metà dell'altezza della colonna di grasso. Questo è il punto di addolcimento.
             La durezza dei grassi
Metodo di misurazione con penetrometro. Viene utilizzato un penetrometro (Fig. PNNUMX), utilizzato per determinare le misure del bitume e degli idrocarburi solidi. Può essere applicato a grassi, cioccolato e smalti. Il grado di penetrazione dell'ago o del cono viene misurato a temperature diverse e i risultati vengono considerati in combinazione con il punto di fusione, il punto di espansione e le misurazioni NMR.
25.15
[1] Nel metodo originale, la provetta di Barnnicot è stata tenuta in acqua con ghiaccio 30 min, e quindi posta in frigorifero durante la notte. Questa procedura ha reso il test troppo lungo per il monitoraggio di routine e si è constatato che può essere modificato come descritto qui. - Nota. aut.
            Test della schiuma - un metodo modificato Bikerman
Il test di schiumatura è utile per controllare le proprietà schiumogene di sciroppi a base di zucchero, sciroppo di glucosio e zucchero invertito quando usato per caramello duro, ed è particolarmente utile se allo sciroppo per caramelle caramellate viene aggiunto un agente schiumogeno come bicarbonato di sodio.
L'eccessiva formazione di schiuma indica la presenza di agenti schiumogeni come proteine, muco e saponine. Possono essere presenti in zucchero di barbabietola scarsamente purificato e alcuni sciroppi di glucosio di bassa qualità. L'alto contenuto di zucchero favorisce la formazione di schiuma. Le forti proprietà schiumogene degli ingredienti portano alla formazione di un'aerazione densa con piccole bolle e bassa densità apparente del prodotto aerato.
Bassi livelli di schiuma possono essere dovuti alla presenza di tracce di grassi o acidi grassi, di solito qualsiasi contaminazione di apparecchiature o contenitori. Lo zucchero di canna, se scarsamente pulito, può contenere tracce di cera di canna {cera di cera).
Questi "antischiuma" sono molto dannosi per la produzione di prodotti dolciari aerati, provocano una completa distruzione dell'aerazione o danno un'aerazione "ruvida" con grandi bolle (vedi "Confetteria di battitori").
Attrezzature e accessori. L'apparato per la formazione di schiuma (Fig. PNNUMX) comprende vetri 16-ml, vetri da orologio, barre di miscelazione e un rifrattometro.
25.16                                  Fig. P16. Il dispositivo per la prova di schiuma
Scollegare il tubo A, svuotarlo e risciacquare con acqua calda prima di eseguire il test successivo. Secondo Ind. Ing. Chem. (32), p. 1594
Lavatrice. Occhiali, clessidra, bacchette di vetro e tubi per schiumatura vetro sinterizzato è lavato mediante immersione in acido cromico solido è non inferiore 20 minuti e poi risciacquato con acqua distillata e lasciato scolare su carta assorbente pulita.
Condurre analisi. Pesare 20-5 g di glucosio o zucchero (o 35 g di zucchero / sciroppo di glucosio) in un becher e aggiungere 85 ml di acqua distillata. Aggiungere alcune perle di vetro pulite, scaldare leggermente e mescolare finché il campione non si è sciolto. Quindi chiudere il vetro con un vetro da orologio e far bollire la soluzione esattamente a 3 minuti. Raffreddare rapidamente la soluzione a 20 ° C e portare la concentrazione a 20 ± 0,5% utilizzando acqua distillata appena bollita e raffreddata.
Risciacquare il tubo (A) una piccola quantità di soluzione e reinserire il tubo nella sua clip di supporto.
Impostare il livello del manometro a zero regolando la scala mobile (B), quindi aprire lentamente la valvola (C) controllando il vuoto fino a raggiungere l'altezza del vuoto 8 cm sul misuratore.
Rimuovere il tubo schiumogeno e versare il campione fino al segno (E), mantenendo chiuso l'uscita del tubo inferiore con un dito.
Sostituire saldamente il tubo sull'anello di gomma e regolare la pressione all'altezza corretta usando un manometro (12,5 cm per il glucosio e 30 cm per gli zuccheri), quindi avviare il conto alla rovescia. L'iniezione del campione nel tubo schiumogeno e la regolazione della pressione devono essere completati entro 1 min.
Mantenere la pressione di 12,5 cm (o 30 cm per lo zucchero) per la durata del test e registrare la massima schiuma ogni minuto.
Il livello di schiuma è l'altezza della schiuma in centimetri dopo 10 minuti (le letture di registrazione ad intervalli di un minuto vengono utilizzate solo per mostrare la stabilità delle letture).
Dopo il test, chiudere la valvola per regolare il vuoto e quando le bolle nel tubo per la formazione di schiuma si calmano, rimuovere l'anello di gomma.
            L'attività dell'acqua, l'equilibrio dell'umidità relativa
L'umidità relativa dell'equilibrio (DOM) è stata menzionata in diversi punti in questo libro. Il DOM o la tensione di vapore specifica sono umidità a cui il prodotto alimentare non guadagna e non perde umidità, ed è espressa in percentuale.
"L'attività dell'acqua" (αω) È ora usato più frequentemente, ma il significato non è cambiato. Viene misurata come la proporzione dell'unità piuttosto che in percentuale; ad esempio, αω, = 0,65 - è lo stesso di DOM 65%.
αω i prodotti alimentari, inclusa la pasticceria, influiscono in modo significativo sulla durata di conservazione e sull'igroscopicità. Prendiamo, per esempio, due prodotti alle estremità opposte dell'intervallo. αω- Hard Candy a αω = 0,25-0,30 e crema fondente con αω = 0,65-0,75. In un clima temperato, le caramelle dure assorbono quasi sempre umidità e il fondente si asciugherà molto probabilmente. Pasticceria con αω= 0,75 e oltre diventano vulnerabili all'azione di microrganismi e muffe. Nella fig. P17 è un grafico della relazione approssimativa tra αω e attività microbica, ma le differenze nelle ricette di pasticceria portano ad alcune deviazioni.
Il contenuto di umidità dello sciroppo e la concentrazione della fase (denominato nel libro) ha alcun legame con il determinato αω Ad esempio, in fiocchi di cereali con un contenuto di umidità di 12-14% αω è di circa 0,65, mentre nei semi oleosi con lo stesso αω Il contenuto di umidità è di circa 8%. Hanno anche alcuni sciroppi e marmellate con contenuto di umidità 25-30% αω  pari a 0,65.
25.17

Come nel caso delle soluzioni di sali saturi menzionate sotto, la tensione di vapore (e quindi aw) della soluzione zuccherina dipende sia dalle sostanze specifiche nella soluzione sia dalla concentrazione.
            Definizione αω
In un semplice metodo pratico di determinazione αω (fig. П18) si utilizzano soluzioni sature di vari sali, che hanno diverse pressioni di vapore saturo (Tabella PZ).
Un moderno apparato è costituito da termoigrometri e celle contenenti il ​​prodotto sotto test.
Un esempio di un tale dispositivo è descritto di seguito Protimeter.
            Calcolo αw /POB
Per formulazioni relativamente semplici in cui la fase sciroppo contiene solo zucchero, sciroppo di glucosio e zucchero invertito, il DOM può essere calcolato utilizzando l'equazione Denaro e Nato. Questi ricercatori hanno dimostrato che se le concentrazioni di soluti sono correlate alle parti di acqua 100 in base al peso, l'equazione assume la forma
% DOM = 100 / (1 + 0,27N),
dove N - è il numero totale di moli di soluto (mol - peso unitario della sostanza è uguale al suo peso molecolare in grammi).
Successivamente è stato creato un nomogramma [14] e una serie di articoli [3] ha fornito ulteriori spiegazioni sui principi alla base dei calcoli. Per formulazioni complesse, di solito è meglio valutare il DOV con uno dei metodi descritti.
           Definizione αω c utilizzando soluzioni saline
Questo è un modo semplice per determinare il dolciario aw più conveniente.
Attrezzatura. Viene utilizzato un apparecchio (Fig. П18), costituito da un vaso di vetro con un coperchio contenente una soluzione satura del sale selezionato. Viene praticato un piccolo foro nel coperchio e il filo sottile viene fatto passare attraverso di esso, terminando in una piccola base di acciaio inossidabile. L'estremità superiore del filo è dotata di un occhiello e di un piccolo disco di metallo, in modo che la piattaforma possa essere sospesa vicino alla superficie della soluzione salina quando il foro nel coperchio viene chiuso dal disco. Il cappio all'estremità superiore del filo è fissato al gancio.

sale presente 0 ° C 5 ° C 10° C 15° C 20° C 25° C 30° C 35° C 40° C 45° C 50° C
* Il cloruro di litio LiSlN20 14,7 14,0 13,3 12,8 12,4 12,0 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4
acetato di potassio SN3С00К * 1.5Н20 23,0 22,9 22,7
* Cloruro di magnesio esaidrato MgCI2-6H20 35,0 34,6 34,2 33,9 33,6 33,2 32,8 32,5 32,1 31,8 31,4
* Acido cromico (triossido di cromo) Sg0z (N2sg207) 38,7 39,5
carbonato di potassio К2S03-2Н20 44,3 44,0 43,7
nitrito di potassio KNO2 50,0 49,1 48,2
* Nitrato di magnesio Mg (N03) 2-6H20 60,6 59,2 57,8 56,3 54,9 53,4 52,0 50,6 49,2 47,7 46,3
* Bicromato di sodio diidrato Na2Cr207-2H20 60,6 59,3 57,9 56,6 55,2 53,8 52,5 51,2 49,8 48,5 47,1
Bromuro di sodio diidrato NaBr2H20 60,5 59,3 57,8
nitrito di sodio NaN02 66,2 65,2 64,2
ammonio Azotnokïslıy NH4NO3 77,1 74,0 71,0 68,0 64,9 61,8 58,8 55,9 53,2 50,5 47,8
* Il cloruro di sodio NaCl 74,9 75,1 75,2 75,3 75,5 75,8 75,6 75,5 75,4 75,1 74,7
* Solfato di ammonio (NH4)2S04 83,7 82,6 81,7 81,1 80,6 80,3 80,0 79,8 79,6 79,3 79,1
* Cromato di potassio K2Cr04 86,8 86,6 86,5
* Nitrato di potassio KN03 97,6 96,6 95,5 94,4 93,2 92,0 90,7 89,3 87,9 86,5 85,0
Fosfato monoammonico, PKFA NH4H2PO4 93,7 93,2 92,6
* Solfato di potassio K2S04 99,1 98,4 97,9 97,5 97,2 96,9 96,6 96,4 96,2 96,0 95,8
* Dati tratti da Wexler, A., & Saburo, N. (1954). Relazioni di umidità relativa temperatura di alcune soluzioni saline sature. J. Res., National Bureau of Standards. Immediatamente prima del test, preparare un campione in modo che l'equilibrio venga stabilito il più rapidamente possibile, ad esempio, il fondente deve essere affettato e il caramello duro viene rapidamente macinato in una polvere grossolana.
 pan, il fondo del campione si blocca quindi liberamente nel piatto, e il filo su cui è sospeso, senza tener conto dei fori nel bordo del coperchio.
Condurre analisi. Per la prova richiede un numero di bottiglie; le soluzioni saline sature sono preparate in accordo con la tabella. PZ in base ai campioni testati. Preparare le bottiglie necessarie per il test, che dovrebbe essere completamente pulito.
Ogni campione deve essere testato su quattro valori diversi di atm, due più alti e due sotto il livello previsto, e la differenza tra due valori consecutivi non deve superare 5%.
Ogni bottiglia inserire salamoia 50 mL con un valore noto e regolare ahyu filo, tenendo la fondazione in modo che fosse di circa 19 mm sopra il livello del liquido quando un piccolo disco è sulla copertina. Sulla base del vetro d'orologio è un piccolo campione.
Consentire alla macchina di raggiungere uno stato stabile a 18 ° C (o un'altra temperatura di prova) per almeno un giorno.
Pesare il vetro dell'orologio vuoto, il supporto del filo e la base in ciascuna lattina. Questo può essere fatto posizionando il vaso sul "ponte" sopra la tazza della scala a piastra singola e attaccando l'estremità superiore del supporto filo al gancio sul bilanciere.
Posizionare circa 1 g del campione preparato sul vetro d'orologio e pesarlo immediatamente nuovamente.
Lasciare riposare la macchina per due giorni a 18 ° C (o altra temperatura), quindi pesare nuovamente il campione, il vetro di osservazione, il supporto del filo e la base in ciascuna lattina, quindi registrare la variazione di peso (massa).
Pesare nuovamente dopo un giorno di stabilizzazione fino a quando non si verificheranno cambiamenti significativi nel peso.
Calcola la variazione di peso in percentuale per ogni valore di at e crea un grafico della variazione percentuale in peso (massa) in base a at. Secondo il programma, contare am, corrispondente a zero peso / cambio di massa. Questo valore corrisponde al campione.
Se devono essere eseguite molte misurazioni, è possibile utilizzare piccoli armadietti con soluzioni saline e piccoli piatti con i prodotti di pasticceria testati. Devono essere dotati di un coperchio per la pesatura. Quando si usano armadi, si consiglia di avere una piccola ventola interna per la circolazione dell'aria sopra la soluzione.
            Definizione αω c pomoshchju protymetra (Rhotimeter)
Questo strumento è un termoigrometro elettronico (Prtimeter Ltd, Marlow, in Inghilterra) con un display digitale. Il dispositivo permette di determinare l'attività dell'acqua, in percentuale di umidità relativa, punto di rugiada, e contenuto di umidità.
Per determinare l'A / W (DOM), un sensore di design speciale è posto nella cella, come mostrato in Fig. P19 e P20.
25.19                                                 Fig. P.19. sonda standard
25.20                                   Fig. P.20. dispositivo sensore in DOM per determinare aw cellulare
L'uso di DOM-cellule. È possibile utilizzare il dispositivo per misurare il DOM attraverso lo spazio campione nel DOM-cellulare o altro contenitore adatto.
Con materiali liquidi, viscosi o grumoso
o
Con materiali granulari puliti da raggiungeredei primi risultati.
Protimeter Ltd., Meter House, Марлоу, Бакс, Англия
            Macchine utilizzate nella produzione di
Quando è necessario ricevere rapidamente risultati per controllare i processi tecnologici, i dispositivi vengono installati nei reparti di produzione.
Inizialmente, sono stati sviluppati strumenti che hanno fornito letture, che sono state poi utilizzate per regolare manualmente l'attrezzatura. Poi sono stati sviluppati dispositivi che davano segnali ai controllori che hanno apportato le modifiche necessarie. Ora molte aziende sono completamente informatizzate, vengono forniti monitoraggio e gestione di tutte le operazioni e parametri, come temperatura, tensione di vapore, parametri temporali, ricette, tempera e viscosità del cioccolato.
            Viscosimetri
Le proprietà reologiche del cioccolato sono state ampiamente studiate negli ultimi anni. La necessità di motivi economici per lavorare con il cioccolato, che ha un basso contenuto di burro di cacao, ha portato a studi di viscosità plastica e di snervamento.
Viscosimetri semplici adatti per forme di cioccolato liquido non forniscono le informazioni necessarie quando si lavora con prodotti più viscosi.
Viscosimetri sono descritti in dettaglio nel capitolo 4; di seguito un breve riassunto.
Dispositivi come un viscosimetro di sequoia. Si tratta di strumenti a flusso continuo con dimensioni di apertura simili al viscosimetro Redwood n. 2. Il metodo è empirico e gli standard sono preparati in conformità con le ricette di cioccolato utilizzate nella fabbrica particolare. Questi apparecchi vengono utilizzati solo per il cioccolato liquido. Il viscosimetro "Horn <1 Sire" ("imbuto Ford") utilizzato nell'industria delle vernici e delle vernici viene utilizzato anche per il cioccolato.
Viscosimetro per determinare la viscosità della soluzione in base al metodo della sfera cadente. Questo dispositivo è utile per determinare la consistenza del cioccolato denso utilizzato per la fusione negli stampi, l'alimentazione attraverso i tubi e la produzione di pillole. Lo strumento è meno preciso del viscosimetro di Redwood, ma è possibile ottenere risultati più accurati usando un cono in caduta con segni di squillo e usando una palla (vedi anche "Misuratore mobile").
Viscosimetro rotazionale. Negli Stati Uniti per molti anni è stato deciso di utilizzare il viscosimetro rotazionale Mac-Michael. È stato accettato dalla National American Confectioners Association come un dispositivo semplice, relativamente economico, ma negli ultimi anni è stato seriamente criticato per non aver fornito tutti i dati reologici necessari.
Brookfield e Haake (Naake) sono sempre più utilizzati in molti paesi.
             Refraktometrы
I rifrattometri sono ormai indispensabili per il controllo in una fabbrica di dolciumi. Hanno sostituito i termometri per determinare il punto finale di sciroppi, gelatine e marmellate, e in combinazione con una pressa per sciroppi (vedi "Tecnologie della confetteria") per determinare la concentrazione della fase di sciroppo in rossetti, paste e marzapane. Di seguito una breve descrizione dei vari tipi di dispositivi.
Rifrattometro "tascabile". Questo è un dispositivo portatile scorrevole relativamente economico con prismi di rotazione ad una estremità (peso - 241 g, lunghezza - 17 cm).
Il dispositivo è disponibile per diverse gamme e può essere applicato a un'ampia gamma di prodotti e sciroppi. Ad esempio, viene utilizzato per controllare il contenuto di zucchero e, di conseguenza, la maturazione di mele, barbabietole e patate. È particolarmente utile per determinare i cambiamenti nella penetrazione dello zucchero durante l'inscatolamento della frutta.
Rifrattometro di Abbe Solitamente considerati come strumenti da laboratorio, ora sono prodotti molto resistenti e possono essere utilizzati in produzione con una certa precisione. L'intervallo dell'indice di rifrazione è 1,300-1,740 o sulla scala di zucchero 0-95%. È disponibile anche un modello di flusso. In questo modello, un compartimento con una camicia d'acqua, che sostituisce il tradizionale prisma pieghevole, è dotato di un imbuto e di un tubo di scarico. L'imbuto e il tubo di scarico possono essere sostituiti da raccordi per accendere la cella di flusso in un impianto sperimentale di laboratorio per misurare l'indice di rifrazione dei liquidi in movimento. L'acqua che mantiene la temperatura proviene da una scatola fissa con prismi e non è necessario collegare i tubi.
Rifrattometro sommergibile Questo dispositivo può essere utilizzato per lavori di laboratorio o industriali nel settore dolciario e alimentare.
Poiché l'accuratezza delle misurazioni è elevata, è necessario limitare l'intervallo dello strumento a un intervallo relativamente piccolo dell'indice di rifrazione, ma sostituendo un prisma con un altro per un altro intervallo, lo strumento può essere modificato senza perdita di accuratezza. Sono disponibili diverse gamme di prismi. Nelle misurazioni assolute, il risultato dipende dalla precisione per cui lo strumento è stato calibrato e per questo motivo i rifrattometri sono utilizzati principalmente per le misurazioni con un metodo differenziale, compreso un confronto degli indici di rifrazione di soluzioni note e sconosciute, in cui le differenze del coefficiente sono piccole.
L'alloggiamento del dispositivo è costituito da un tubo rigido rivestito in pelle in modo che possa essere tenuto saldamente. Nella parte superiore c'è un oculare attraverso il quale è visibile una scala divisa in modo uniforme. La vite consente di spostare la scala di una divisione. La vite ha dieci divisioni, il che consente di dividere la scala in altre dieci parti. La scala dell'angolo critico appare sulla scala a causa della differenza dell'indice di rifrazione tra il prisma e il campione, che assomiglia al confine che divide il campo visivo circolare in una parte chiara e scura (luce e ombra). Il punto in cui il bordo della luce e dell'ombra attraversa la scala fornisce un'indicazione che consente di trovare l'indice di rifrazione del campione utilizzando la tabella di calibrazione fornita con il prisma.
Il guscio inferiore ha una gamma di dispersione che viene ruotato per rimuovere il colore del bordo di luce e ombra, e sotto è un prisma, che deve essere immersa nella soluzione campione. Illuminazione, che per questo dispositivo deve essere esterno, può essere fornito da luce naturale da una finestra o una lampadina.
Per proteggere il prisma e come contenitore per campioni, lo strumento è dotato di una tazza di metallo, parzialmente riempita con il campione, in modo che sia conveniente utilizzare il rifrattometro, tenendolo in mano e dirigendolo verso la fonte di luce.
Ci sono due modifiche del rifrattometro ad immersione. Uno ha una scatola di prismi con una giacca, montata nella parte inferiore del dispositivo, e sono sufficienti alcune gocce del campione. In un'altra modifica, vi è una cella collegata attraverso la quale scorre il fluido di prova, e questo fluido può quindi essere continuamente monitorato.
Rifrattometro a proiezione. Questo rifrattometro è ampiamente utilizzato nell'industria dolciaria e lavora sul principio della riflessione interna. Questo dispositivo è grande e resistente (lunghezza circa 75 cm, larghezza 15 cm, altezza 22,5 cm), di solito non ha bisogno di raffreddamento, in quanto il peso del dispositivo è sufficiente per raffreddare un piccolo campione a temperatura ambiente. Per applicazioni speciali, è possibile fornire un dispositivo di raffreddamento.
Misure. Il limite dell'angolo critico, osservato come limite di luce e ombra, che attraversa la scala, dà il risultato direttamente in percentuale di contenuto di zucchero. L'illuminazione è fornita da una delle due lampadine con una tensione di 6 B. Le lampadine sono montate su un'asta, che è montata su una sporgenza situata sul lato del dispositivo. Ogni lampadina può essere impostata sulla posizione di illuminazione e regolata per fornire luce (1) o luce (2) con luce arancione attraverso un filtro; La seconda opzione serve a ridurre la colorazione del bordo di luci e ombre.
L'alimentazione della lampada può essere fornita da un trasformatore esterno o batteria. Il dispositivo utilizza quindi solo una bassa tensione di sicurezza e in condizioni di bagnato. La scala è all'interno del dispositivo ed è visibile attraverso una finestra sulla sua superficie superiore.
La concentrazione di zucchero nel rossetto, nel marzapane o nelle pastiglie (gomme) può essere determinata indipendentemente dal colore, dalla densità ottica, dalla presenza di grani (semi) o altre particelle solide. Il campione viene semplicemente distribuito su una superficie di vetro orizzontale, l'illuminazione è regolata e la percentuale di zucchero viene letta direttamente sulla scala, non è necessario alcun ingrandimento o un oculare. Dopo la misurazione, il materiale viene rimosso con una spugna dalla superficie, la superficie viene pulita con un panno morbido fino a secchezza e il campione successivo può essere applicato su di esso.
Rifrattometri tecnologici. Esistono due tipi di rifrattometri di questo tipo: per caldaie e condotte.
Rifrattometri per caldaie. Questi rifrattometri sono progettati per l'attacco diretto al digestore in cui viene effettuata la bollitura o l'evaporazione. L'indice di rifrazione, espresso come percentuale di solidi, solitamente zucchero, viene visualizzato continuamente sul display, che si trova sulla superficie frontale dello strumento e che può essere immediatamente visto. Viene fornito un meccanismo di pulizia ("bidello") che rimuove periodicamente il materiale che è in contatto con la superficie del prisma di misurazione, portando un nuovo strato in contatto con esso. Il dispositivo di pulizia è forato per fornire acqua in modo che, oltre alla pulizia, sia possibile lavare la superficie del prisma durante il funzionamento della caldaia. Il dispositivo utilizza il principio della riflessione interna, quindi può misurare materiali otticamente densi. Il dispositivo è dotato di una sorgente luminosa integrata con alimentazione esterna 6 B, 0,5 A dalla batteria o dalla rete elettrica tramite un trasformatore. Il rifrattometro è quindi uno strumento elettrico di sicurezza, anche in condizioni di bagnato.
Rifrattometri per condotte. Questi rifrattometri sono progettati per l'installazione diretta in condotte di acciaio inossidabile e forniscono letture continue.
Vi è un dispositivo che utilizza lo stesso principio in immersione rifrattometro, e la sua lettura dipende dalla luce trasmessa attraverso il materiale nel tubo. In un altro dispositivo metodo di riflessione, e può essere utilizzato in liquidi opachi.
Rifrattometri elettronici automatici. Questi strumenti sono progettati per registrare continuamente l'indice di rifrazione e vengono utilizzati per processi di produzione speciali. Rispetto ai dispositivi descritti sono costosi.
            Densità relativa e la densità
Determinare la densità o la densità relativa (peso specifico) degli sciroppi è stato il metodo di prova tradizionale per un pasticciere in passato e l'igrometro di scala è troppo noto per descriverlo. Sono stati sviluppati metodi continui per il controllo e la regolazione della densità, che sono basati sulla variazione del peso di una colonna di fluido in un tubo flessibile a forma di U.
Per controllare la densità dei prodotti dolciari confettati, è stato possibile applicare un semplice recipiente cilindrico con un fondo di una rete metallica con celle di grandi dimensioni. Il recipiente viene riempito con una massa montata fino a quando inizia ad uscire dalla rete metallica, quindi la massa in eccesso viene rimossa con un coltello da entrambe le estremità e la nave viene pesata. Poiché la massa della nave è conosciuta in anticipo, è possibile determinare rapidamente la densità dei suoi contenuti. Una tale nave evita la formazione di vuoti che possono verificarsi in un cilindro con un fondo solido.
Esistono molti metodi fisici per determinare la densità, che sono descritti nella letteratura scientifica.
           misurazione della temperatura
Termometri. La misurazione della temperatura è ancora un modo per controllare la concentrazione di sciroppi di zucchero per caramello e altri sciroppi che non contengono ingredienti interferenti come gelatina, pectina o solidi.
La misurazione accurata della temperatura e la sua regolazione sono molto importanti per la tempera e il raffreddamento del cioccolato. Vengono utilizzati i seguenti tipi di termometri.
Termometri a mercurio di vetro. Questi termometri sono affidabili e di solito mantengono bene la loro accuratezza. Per esigenze di produzione, di solito vengono forniti con coperture protettive in modo che il loro serbatoio (sfera) non si rompa. Come protezione, si dovrebbe usare una rete di sicurezza aperta fatta con un filo spesso all'estremità con una sfera, poiché un involucro metallico spesso riduce sensibilmente la sensibilità e porta a risultati errati.
Alcune cucine dispongono di termometri incorporati che possono essere inseriti negli agitatori di metalli pesanti. Tale protezione può portare ad un'acquisizione molto lenta della testimonianza e ad un'imprecisione significativa nel determinare il punto finale.
Nel Regno Unito sono disponibili termometri di vetro a mercurio "standard", forniti con un certificato del National Physical Laboratory. È utile avere a disposizione tali termometri in laboratorio per testare altri termometri utilizzati nella configurazione sperimentale e in produzione. Non dovrebbero essere usati per altri scopi.
Termometri a puntatore di mercurio metallico. Questi termometri utilizzano l'espansione del mercurio in un serbatoio immerso in un liquido la cui temperatura deve essere misurata. L'espansione viene trasmessa attraverso un tubo di acciaio all'indicatore di quadrante. Con un trattamento accurato, questi termometri sono affidabili, ma la loro regolazione può essere disturbata, e quindi devono essere costantemente controllati.
Termometri, che lavorano all'espansione dell'aria. In questi termometri, la bilancia si muove a causa dell'espansione dell'aria nel serbatoio. Possono essere molto inaffidabili e non dovrebbero essere usati dove è richiesta una precisione costante.
Termocoppie e termometri di resistenza. L'uso di questi dispositivi è cresciuto in modo significativo, il loro valore speciale risiede nella loro alta sensibilità, a causa delle dimensioni ridotte del sensore rispetto alle sfere degli altri termometri sopra descritti. Sono anche molto convenienti per lavorare con i registratori.
Esistono molti termometri portatili con termocoppie che sono molto sensibili e affidabili quando maneggiati con cura. Sfortunatamente, sono spesso maltrattati e non sono più accurati. Tali termometri dovrebbero essere controllati regolarmente con un termometro a mercurio di vetro.
Metodi di telemetria. Per misurare la temperatura in gallerie, dispositivi di raffreddamento, ecc., Vengono prodotti dispositivi radiotelemetrici. Questi dispositivi emettono segnali che vengono trasmessi al ricevitore e non richiedono cavi o connessioni di tubi. Molto utile per controllare la temperatura su nastri trasportatori in spazi ristretti.
Diverse aziende sono specializzate nella produzione di tali termometri e possono fornire tutte le informazioni necessarie per ogni particolare processo.
Termometri per la parte a infrarossi dello spettro. Questi dispositivi misurano accuratamente la temperatura senza contatto. Sono particolarmente utili per misurare la temperatura di sostanze molto viscose, che spesso intasano i termometri. Un sistema telescopico con una lampada direzionale stretta assicura che la misurazione della temperatura sia sempre a un punto.
Controllo del termometro Nonostante le rassicurazioni dei produttori di termometri, gli errori nei termometri non sono rari. Tutti i termometri che entrano in fabbrica devono essere controllati. Per questo, è possibile utilizzare un bagno d'olio con agitatore e controllo della temperatura (termostato). Il bagno dovrebbe essere abbastanza grande da poter controllare più termometri contemporaneamente. Il termostato viene periodicamente impostato su temperature diverse in modo che i termometri possano essere controllati a determinate temperature nell'intervallo.
Anche l'ispezione dei termometri "in installazione" è molto importante, pertanto i responsabili dei reparti di produzione dovrebbero effettuare ispezioni regolari. Se vengono rilevati errori, i termometri devono essere sostituiti immediatamente. È molto brutto quando l'operatore dell'installazione deve modificare la temperatura misurata o attaccare un tag al termometro che indica la correzione da effettuare.
Per eseguire il test dovrebbe essere usato termometri "certificati" di cui sopra.
           igrometro elettronico
La strumentazione elettronica viene utilizzata in molte industrie per determinare il contenuto di umidità di polveri o prodotti granulari, come farina e grano.
Nell'industria dolciaria una delle applicazioni più importanti - è quello di controllare l'umidità dell'amido nell'apparato di colata per la fusione e dopo asciugatrici.
Il principio di funzionamento della maggior parte dei dispositivi si basa sulla capacità elettrica e il materiale da testare si trova in una cella di dimensioni standard. Per ottenere risultati affidabili e stabili, è importante che la densità dell'imballaggio sia costante e che la maggior parte degli strumenti di misurazione sia dotata di mezzi per ottenere una densità di imballaggio costante.
Tuttavia, sono necessari test gravimetrici periodici (ponderazione) e, se ciò viene eseguito, è possibile ottenere rapidamente risultati corretti per un tipo di materiale. Per misurare ogni tipo di prodotto o materia prima, gli strumenti dovrebbero essere calibrati.
Altri metodi elettronici sono utilizzati per determinare l'umidità durante la produzione.
            igrometri
Spesso è necessario ottenere dati sull'umidità relativa negli stabilimenti, come magazzini, locali in cui l'amido è trattato o cristallizzato. Il dispositivo più semplice e affidabile è un igrometro rotante utilizzato in combinazione con le tabelle psicometriche corrette.
Lo psicrometro di Mason (nella forma di un termometro secco e umido) è noto per la sua inaffidabilità, a meno che non vengano forniti mezzi per assicurare il corretto movimento dell'aria intorno alle sfere del termometro. Questi psicometri, appesi a un muro in aria immobile, sono completamente inutili.
Dove sono necessarie registrazioni continue, i risultati migliori si ottengono registrando un igrometro a capello, ma richiede un controllo e una regolazione regolari. Uno psicometro di registrazione con termometri secchi e umidi, come lo psicometro di Mason, è affidabile solo con un buon movimento d'aria. La "palla bagnata" è costituita da una spirale bimetallica rivestita con un panno umido. L'igrometro capillare è molto più sensibile.
Il dispositivo, che è considerato un igrometro di riferimento standard - questa dieta laureato psicometro (Assmann psicrometro). Si compone di un termometro umido e secco sensing nel cilindro sono dotati di un piccolo ventilatore che fornisce aria ambiente ai talloni alla velocità standard.
Un altro tipo di dispositivo è un igrometro di carta o a baionetta. Può essere inserito tra gli strati di carta o cartone, e quindi il contenuto di umidità all'equilibrio e, di conseguenza, il contenuto di umidità del cartone può essere determinato dall'umidità relativa registrata.
       Letteratura
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Produttori
  • Baird e Tatlock, Romford, Inghilterra (attrezzature varie)
  • Bellingham e Stanley, Ltd., Londra (рефрактометры)
  • Raytek Inc., Mountain View, California, (termometri per la parte infrarossa dello spettro)

[1] Per il controllo della corrente può essere utilizzato 10 g di cacao. Nota: Cacao in polvere fine durante questa prova è inferiore al 2% «code». Questo metodo può essere testato e massa di cacao, liquore di cacao e piccoli sarà inferiore 1% «code». - Nota. aut.

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